Требования предъявляемые к экстрагентам

2.Теоретические основы метода изолирования, уравнение Гендерсона. Этапы изолирования токсикантов из биологического материала.

Большинство «нгелетучих» ядов, являясь слабыми кислотами или слабыми основаниями, способны существовать в водном растворе в виде ионизированных или неионизированных (молекулярных) форм в зависимости от рН среды. Степень ионизации вещества (слабой кислоты или слабого основания) и необходимое для этого значение рН могут быть определены из уравнения степени ионизации (Гендерсона):

=100/1+ant log(pKa-pH) –для кислот

pKa – показательионизации вещества

этапы: изолирование из биологического обьекта

Изолирование нелетучих ядовиз биологического материалаоснованона различной растворимости их ионизированно и молекулярной форм в воде и орг растворителях и на коэффициентер распределения молекулярной формы между водной и органической фазами.

В процессе изолирования нелетучих ядов из биологического материала взаимодействуют 3 компонента: яд, биологический материал и экстрагент.

При исследовании тканевого материала изолирование состоит из двух стадий: 1. Извлечения яда из твердой фазы в водную, 2. Извлечение яда из водной фазы в орг растворитель.

Экстрагенты, применяемые для изолирования токсикантов из биологического материала (гидрофильные, липофильные, амфифильные), требования, предъявляемые к экстрагентам.

К экстрагенту предъявляются следующие основные требования:

• способность легко проникать в клетки тканей;

• высокая растворяющая способность (по отношению к яду);

• селективность (по отношению к анализируемым соединениям). Селективный растворитель в какой-то мере исключает загрязнение вытяжки балластными веществами – жирами, белками, пигментами и другими.

Растворители, которые обладали бы всеми этими свойствами в полной мере, встречаются редко. В химико-токсикологическом анализе наиболее часто используются следующие растворители:диэтиловый эфир, хлороформ, бензол, н-амилацетат, этилацетат, н-бутиловый, изоамиловый, изобутиловый спирты, н-гексан, н-гептан.

Количество экстрагента обычно берётся вдвое больше по отношению к весу органов (1 : 2). Большие количества экстрагента, хотя и увеличивают эффективность экстракции, приводят к разбавлению извлечения и усложнению последующих операций, связанных с концентрированием веществ в извлечении.

Время экстракции определяется моментом наступления равновесия в концентрациях вещества между твёрдой и жидкой фазами, что устанавливается экспериментально (по прекращению прироста концентрации вещества в экстрагенте). Для воды оно меньше (около 2 часов) по сравнению с этанолом (более 4 – 6 часов).

Факторы, влияющие на эффективность процесса изолирования токсикантов из биологического материала (физико-химические свойства токсиканта, реакция среды водной фазы, свойства экстрагента).

За счёт экстрагирования веществ вначале из кислого, а затем из щелочного водного раствора, их можно разделить на 2 подгруппы:

1. Вещества, экстрагируемые органическими растворителями из кислого раствора (вещества кислотного, нейтрального и частично слабоосновного характера).

2. Вещества, экстрагируемые из щелочного раствора (вещества основного и частично слабоосновного характера).

Вещества со слабо выраженными основными свойствами могут частично перераспределяться из одной подгруппы в другую. К ним относятся производные пурина:кофеин, теобромин, теофиллин; опийные алкалоиды: папаверин, наркотин; производные индола: бруцин, стрихнин; стероидоподобный алкалоид – вератрин; некоторые синтетические лекарственные средства: антипирин, амидопирин, промедол; производные фенотиазина – аминазин и др.

Для веществ нейтрального характера, не способных к ионизации, практически не требуется создания определённого значения рН, т.к. они экстрагируются органическим растворителем в молекулярной форме из любой среды. Разделение веществ на 2 подгруппы в значительной степени облегчает проведение последующего ненаправленного анализа с целью обнаружения неизвестного яда.

На второй стадии изолирования продолжают играть свою роль уже рассмотренные выше факторы, такие, как:

1) растворимость яда, которая определяется степенью ионизации а и регулируется величиной рН среды;

2) природа экстрагента, его объём, время и кратность экстракции.

Если на первой стадии изолирования веществ данной группы мы стремились перевести их в ионизированное состояние и сделать водорастворимыми, то на второй стадии наша задача заключается в том, чтобы перевести вещества в неионизированную (молекулярную) форму (а > 0), которая хорошо экстрагируется из водной фазы неполярным органическим растворителем. Необходимое для этого значение рН может быть рассчитано из уравнения, имеющего следующий вид:

рН = рКа – 2 (3) для кислот,

рН = рКа + 2 (3) для оснований.

Понятно, что для веществ кислого характера на этой стадии требуется создание кислой среды, а для основных – щелочной.

В качестве экстрагентов веществ из водной фазы подбирают неполярные органические растворители, которые:

а) не смешиваются с водой и по удельному весу (d) значительно отличаются от нее, что предотвращает образование эмульсий в процессе экстрагирования (d = 1,0);

б) имеют низкую температуру кипения, что облегчает их упаривание из экстракта;

в) хорошо растворяют изолируемое вещество и обеспечивают высокий коэффициент распределения его между водной и органической фазами

Коэффициент распределения можно увеличить, добавив в водную фазу электролит, который способствует вытеснению вещества из водной фазы в слой органического растворителя за счет понижения его растворимости в воде (разрушение сольватной оболочки молекул). В качестве электролита используют натрия сульфат, аммония сульфат, натрия хлорид. По данным проф. В.Ф. Крамаренко, наиболее подходящим электролитом при изолировании алкалоидов является аммония сульфат.

Наличие электролита в водной фазе приводит также к осаждению белков, что служит своеобразной очисткой полученного извлечения. Избыточное количество электролита, особенно при изолировании соединений кислотного характера, может привести к значительным потерям искомых веществ за счёт их осаждения.

Исходя из перечисленных выше требований, наиболее подходящим экстрагентом для веществ кислотного характера является эфир, а для веществ основного характера хлороформ.

Факторы, влияющие на эффективность процесса изолирования токсикантов из биологического материала (присутствие электролитов, объем экстрагента, кратность экстракции, продолжительность изолирования).

Необходимый объём экстрагента при однократной экстракции можно рассчитать, исходя из уравнения степени экстракции (Е):

КP – коэффициент распределения;

VВ – объём водной фазы;

V0 – объём органической фазы.

Время экстракции обычно не превышает 5 минут, т.к. экспериментально доказано, что за этот период времени большинство органических соединений переходит из водной в органическую фазу.

Кратность экстракции обычно составляет 2 – 3, что обеспечивает полноту извлечения вещества за счёт поступления свежих порций растворителя.

Влияние температуры на экстракцию. Изменение температуры влияет на константу распределения экстрагируемого вещества. Это объясняется тем, что при изменении температуры изменяется растворимость экстрагируемых веществ в каждой фазе, а также изменяется взаимная растворимость органической и водной фаз. Причем с изменением температуры растворимость вещества в каждой фазе изменяется неодинаково.

При изменении температуры может изменяться диссоциация и ассоциация вещества в соответствующей фазе. Поэтому при изменении температуры изменяется гидратация (сольватация) и экстрагируемость химических соединений.

Влияние электролитов на экстракцию. Понижение растворимости веществ в водных растворах под влиянием электролитов называется высаливанием, а повышение растворимости – всаливанием.

Высаливание является фактором, понижающим растворимость веществ в воде и повышающим их экстрагируемость органическими растворителями из водных растворов.

Классификация и краткая характеристика методов изолирования токсикантов из объектов судебно-химического исследования. Понятие о жидкость-жидкостной и твердофазной экстракции.

1. Изолирование подкисленным этанолом.

2. Изолирование водой, подкисленной щавелевой кислотой.

Первые два метода вначале были разработаны для алкалоидов, а затем применены и к другим веществам.

3. Изолирование нейтральным ацетоном.

1) первый этап изолирования лекарственных веществ подкисленной водой (спиртом) из внутренних органов, когда токсикант из куска потроха переходит в воду. вторым этапом будет обычная жидкость-жидкостная экстракция — из воды в органический растворитель; 2) так называемая твердофазная экстракция, когда жидкая проба биоматериала (кислотный гидролизат биоматериала, разбавленная моча, плазма крови. ) пропускается через патрон, содержащий специальный сорбент (например, пришитую углеводородную «щетку» С18); вначале создаются условия, при которых необходимый токсикант «садится» на этот сорбент, затем вымывается все лищнее, затем проводится десорбция в небольой объем подходящего растворителя. Достаточно много реимуществ перед обычной ЖЖЭ.

Метод изолирования веществ этиловым спиртом, подкисленным щавелевой кислотой (метод Стаса-Отто): методика, преимущества и недостатки метода.

Изолирование подкисленным этанолом

Самый первый метод изолирования подкисленным спиртом, названный по имени авторов методом Стаса – Отто, применялся только для алкалоидов. В дальнейшем это метод претерпел серьёзные изменения и стал использоваться не только для алкалоидов, но и для многих других ядовитых и сильнодействующих веществ, имеющих токсикологическое значение.

Современная модификация метода состоит из этапов:

• Настаивание измельчённого объекта с этиловым спиртом, подкисленным щавелевой кислотой до рН 2 – 3, в течение суток. Спирт берётся в количестве, необходимом для покрытия объекта до «зеркала». Спиртовое извлечение сливается и вся операция повторяется трехкратно.

• Упаривание объединённых спиртовых извлечений при температуре 40 – 50 0С до густого остатка, в который по каплям добавляют абсолютный этанол для коагуляции белков. Осадок отфильтровывают и всю операцию осаждения повторяют по мере необходимости до полного удаления белковых соединений.

• Упаривание фильтрата при той же температуре до густого остатка и разбавление горячей водой для удаления смолистых веществ, жиров и пигментов. Осадок отфильтровывают.

• Экстрагирование веществ кислого, нейтрального и слабоосновного характера из водного фильтрата хлороформом при рН = 2 (трёхкратная экстракция), отделение органической фазы и концентрирование полученного извлечения упариванием (фракция А, «кислое» извлечение).

• Подщелачивание оставшегося после разделения фаз водного слоя до рН 9 – 10, экстрагирование веществ сильноосновного характера (трёхкратная экстракция) хлороформом, отделение органической фазы и концентрирование упариванием (фракция Б, «щелочное» извлечение).

Достоинства метода заключаются в следующем:

1. Метод универсален, т.к. этанол является хорошим растворителем для многих веществ этой группы (как ионизированных, так и молекулярных форм).

2. Метод предусматривает очистку извлечения от балластных веществ, в результате чего получаются чистые хлороформные извлечения, не дающие эмульсий при экстрагировании веществ из водной фазы хлороформом. Метод даёт возможность изолировать до 30 % барбитуратов и 20 – 25 % алкалоидов.

Читайте так же:  Налог на машину 1990

К недостаткам метода следует отнести:

1. Длительность (8 – 10 рабочих дней) и многостадийность. Большое количество операций, связанных с осаждением белков и фильтрованием, ведёт к значительным потерям искомых веществ (алкалоиды теряются на 25 – 50 %).

2. Сравнительная дороговизна метода (на 1 исследование тратится до 500 мл этанола).

Все это приводит к тому, что классический метод Стаса – Отто теряет своё былое значение и постепенно заменяется более быстрыми, эффективными и экономными методами извлечения подкисленной водой.

В настоящее время метод применяется, главным образом, для исследования гнилостно изменённого биологического материала.

Метод изолирования веществ водой, подкисленной щавелевой кислотой (метод А.А. Васильевой): методика, преимущества и недостатки метода.

Схема изолирования по методу Васильевой заключается в следующем:

Настаивание измельчённого объекта с водой, подкисленной щавелевой кислотой до рН = 2 – 3, в течение двух часов. Вода берётся в количестве 1 : 2 по отношению к навеске объекта. Водное извлечение фильтруется.

Экстрагирование веществ кислого, нейтрального и слабоосновного характера из водного фильтрата хлороформом при рН = 2 (трёхкратная экстракция), отделение органической фазы и концентрирование полученного извлечения упариванием (фракция А, «кислое» извлечение).

• Подщелачивание оставшегося после разделения фаз водного слоя раствором аммиака до рН 9 – 10, экстрагирование веществ основного характера трёхкратной экстракцией хлороформом, отделение органической фазы и концентрирование упариванием (фракция Б, «щелочное» извлечение).

По сравнению с изолированием подкисленным спиртом извлечение водой, подкисленной щавелевой кислотой, обладает рядом преимуществ:

1. Быстрота (анализ можно провести в течение одного рабочего дня).

2. Меньшее количество операций, меньшие потери искомых веществ (алкалоиды извлекаются на 30 – 40 %).

3. Экономичность и дешевизна, т.к. дорогой спирт заменён водой.

Недостатком метода является образование стойких эмульсий приэкстрагировании веществ из водной фазы хлороформом, особенно при исследовании гнилостного биоматериала, т.к. метод не предусматривает очистки извлечений.

Классификация дисперсионных сред. Требования, предъявляемые к дисперсионным средам

Вкачестве дисперсионных сред и сорастворителей в настоящее время используют: воду очищенную и для инъекций; спирт эти­ловый (этанол) разной концентрации; глицерин; масла жирные и минеральные; эфир; хлороформ; ПЭО-400; ДМСО; полиорга-носилоксановые жидкости и другие, разрешенные к медицинско­му применению.

При изготовлении гомеопатических лекарственных препара­тов чаще используют воду очищенную, этанол разной концен­трации, выраженной в процентах по массе, масла раститель­ные.

Разные дисперсионные среды требуют применения специфи­ческих технологических приемов при изготовлении различных лекарственных форм. Вязкие дисперсионные среды требуют на­гревания, более интенсивного перемешивания, часто — предва­рительного измельчения лекарственных веществ. При изготовле­нии растворов в этаноле и других летучих средах нагревание, на­оборот, нежелательно. Имеются особенности дозирования. Воду очищенную, этанол, водные и этанольные растворы, сиропы выписывают в прописи рецепта и дозируют по объему, лекар­ственные препараты, изготовленные с использованием этих сред,

контролируют по объему. Вязкие и летучие дисперсионные среды (кроме этанола) выписывают в прописи рецепта и дозируют по массе, лекарственные препараты, изготовленные с использова­нием этих сред, контролируют также по массе.

Дисперсионные среды классифицируют по происхождению, размеру молекул, степени гидрофильное™, по назначению.

По происхождению дисперсионные среды классифицируют на две группы:

природные — неорганические (вода очищенная и для инъек­ций); органические (этанол, глицерин, масла жирные и мине­ральные);

синтетические и полусинтетические — органические (димек-сид, ПЭО-400); элементорганические (полиорганосилоксановые жидкости).

По размеру <величине) молекул дисперсионные среды подразде­ляют также на две группы:

низкомолекулярные вещества (вода, глицерин, этанол);

высокомолекулярные вещества и олигомеры (полиэтиленоксиды и др. ).

По степени гидрофильности различают дисперсионные среды:

гидрофильные (вода, глицерин);

липофильные (жирные и минеральные масла, хлороформ, по­лиорганосилоксановые жидкости, эфир);

дифильпые (этанол, димексид и др. ).

По назначению различают:

собственно дисперсионные среды (в растворах защищенных коллоидов, суспензиях, эмульсиях, сложных микстурах);

растворители (в истинных растворах низко- и высокомолеку­лярных веществ);

экстрагенты (для получения водных извлечений, экстракцион­ных препаратов различной природы).

К дисперсионным средам предъявляют высокие требования, они должны:

обладать растворяющей способностью или обеспечивать дос­тижение оптимальной дисперсности;

обеспечивать биологическую доступность лекарственных ве­ществ;

не подвергаться микробной контаминации;

быть химически индифферентными, биологически безвредными;

обладать оптимальными органолептическими свойствами;

быть экономически выгодными.

К экстрагентам предъявляют дополнительные требования: вы­сокая диффузионная способность; проницаемость через поры био­логического материала и клеточные мембраны; десорбирующая способность; избирательная (селективная) растворяющая способ­ность.

Универсальных дисперсионных сред и экстрагентов, которые отвечали бы всем перечисленным выше требованиям, к сожале­нию, пока нет.

В зависимости от характера дисперсионной среды и дисперс­ной фазы изготовление разных лекарственных препаратов в кон­центрации по массе, объему или в массообъемной концентрации.

Концентрация по массе показывает долю лекарственного сред­ства или вещества по массе (в граммах) в обшей массе жидкой лекарственной формы. Данным методом изготавливают растворы твердых и жидких лекарственных веществ в вязких и летучих рас­творителях, дозируемых по массе, эмульсии и суспензии (с со­держанием твердых нерастворимых веществ в концентрации 3 % и более), гомеопатические лекарственные формы. Контролируют из­готовленные препараты также по массе.

Концентрация по объему показывает долю лекарственного ве­щества, мл, во всем объеме жидкой лекарственной формы. В объем­ной концентрации изготавливают растворы этанола, кислоты хло­ристоводородной и осуществляют разведения стандартных раство­ров промышленного изготовления, выписанных врачом. Изготов­ленные препараты контролируют по объему.

Массообъемная концентрация показывает долю лекарственно­го средства или индивидуального вещества по массе, г, но всем объеме жидкой лекарственной формы. В массообъемной концент­рации изготавливают растворы твердых лекарственных веществ, водные и водно-этанольные; суспензии с содержанием твердых веществ менее 3 %; разводят стандартные растворы промышлен­ного изготовления, которые выписаны в рецепте с указанием хи­мического названия лекарственного вещества и, в виде исключе­ния, растворы пергидроля (условное название 40% раствора во­дорода пероксида). Изготовленные препараты контролируют по объему.

При изготовлении жидких лекарственных форм, получении, хранении и подаче на рабочее место воды очищенной и для инъ­екций должны соблюдаться требования «Инструкции по санитар­ному режиму аптек», утвержденной приказом Минздрава России от 21. 10. 1997 № 309. Некоторые лекарственные препараты долж­ны изготавливаться в строго асептических условиях: растворы для инъекций и инфузий; ирригационные растворы; капли глазные, офтальмологические растворы для орошений и примочки; жид­кости для введения в полости организма, не содержащие микро­организмов; жидкие лекарственные формы, предназначенные но­ворожденным и детям в возрасте до 1 года; для нанесения на раны и ожоговые поверхности; содержащие антибиотики и другие ан­тимикробные вещества; концентрированные растворы (в том числе гомеопатические разведения); лекарственные средства и препара­ты внутриаптечной заготовки.

Контрольные вопросы

1. Какие преимущества имеют жидкие лекарственные формы?

2. Какие молекулярно-кинетические и оптические свойства лекарствен­ных препаратов с жидкой дисперсионной средой учитывают при изго­товлении и хранении препаратов?

3. Как классифицируют жидкие лекарственные формы?

4. Какие требования предъявляют к дисперсионным средам, раство­рителям, экстрагентам?

5. В чем состоит особенность массообъемного метода изготовления

44.Экстракты-концентраты. Классификация. Получение жидкого экстракта-концентрата валерианы.

Экстракты-концентраты в основном служат исходными заготовками для изготовления настоев и отваров в условиях аптечного производства. Экстракты-концентраты могут быть жидкими и сухими. При их изготовлении в качестве экстрагента применяют водно-спиртовые растворы низких концентраций (20-40%), чтобы приблизить экстракты-концентраты по составу экстрагируемых веществ к водным извлечениям.

Жидкие экстракты-концентраты (Extracta fluida standartisata) — спирто-водные извлечения, изготавливаемые в соотношении 1:2 (из единицы массы растительного сырья получают две объёмные части экстракта). Поэтому при приготовлении из концентратов настоев и отваров вместо прописанного по рецепту количества растительного сырья берут двойное (по объёму) количество концентрата, которое разбавляют соответствующим количеством воды. Промышленность выпускает жидкие экстракты-концентраты горицвета 1:2, термопсиса 1:2, валерьяны 1:2, корня алтея 1:2.

Сухие экстракты-концентраты (Extracta sicca standartisata) представляют собой сиирто-водные извлечения, которые упаривают, сушат и готовят концентраты в соотношении 1:1 (из единицы массы расти¬тельного сырья получают единицу массы сухого экстракта). При изготовлении настоев или отваров из сухих экстрактов вместо прописанного по рецепту количества лекарственного сырья берут одинаковое (по массе) количество концентрата и растворяют в соответствующем объёме воды. Изготавливают сухие концентраты термопсиса 1:1, горицвета 1:1, наперстянки 1:1, корня алтея 1:1. Из некоторых экстрактов (сухой концентрат рвотного корня 1:1) приготавливают настойки.

Технология экстрактов-концентратов предусматривает те же стадии, что и общая схема получения экстрактов: экстрагирование растительного сырья, очистка извлечения, выпаривание, при получении сухих концентратов — сушка и стандартизация. Экстрагирование лекарственного сырья проводят методами перколяции, реперколяции, дробной мацерацией и другими, очистку — отстаиванием при 8 ‘С и ниже с последующей фильтрацией.

Жидкий экстракт-концентрат валерианы 1:2.Готовят на 40-70% спирте из корней и корневищ валерианы. Плотность такого концентрата 0,98 — 1,00 г/см3, экстрактивных веществ 7-10%, спирта не менее 33%. Применяется для получения настоев. Стандартизуют жидкие концентраты по тем же показателям, что и жидкие экстракты (содержание действующих веществ, сухой остаток, содержание спирта или плотность, содержание тяжелых металлов).

45.Методы очистки: экстракция жидкости жидкостью. Требования к растворителям. Коэффициент распределения.

Экстракция в системе жидкость-жидкость — диффузионный процесс, протекающий с участием двух взаимно нерастворимых или ограниченно растворимых жидких фаз, между которыми распределяется экстрагируемое вещество. Процесс экстракции описывается уравнением массообмена.

где G — количество проэкстрагированного вещества, кг; К — коэффициент массопередачи, м/с; F — поверхность соприкосновения фаз, м2; С — концентрация вещества в вытяжке, кг/м1; Ср — соответствующая ей равновесная концентрация, кг/м1; т — время экстракции, с.

Для повышения скорости экстрагирования исходный раствор (вытяжку) и экстрагент приводят в тесный контакт путём перемешивания. Периодический процесс экстракции проводят обычно многократно.

Достоинство экстракции в системе жидкость-жидкость по сравнению с другими процессами (выпариванием, ректификацией) — низкая (комнатная) рабочая температура. Подобрав высокоизбирательный экстрагент, часто достигают более полного разделения веществ, чем при других массообменных процессах. Однако необходимость использования дополнительного экстрагента и последующая его регенерация приводят к усложнению аппаратурного оформления и удорожанию процесса экстракции.

Читайте так же:  Лицензия на торговлю гражданским оружием

Процесс экстракции протекает до установления динамического равновесия в системе и количественно характеризуется коэффициентом распределения. Согласно закону распределения (сформулирован Нернстом в 1890 г.), если имеется смесь веществ, то каждое из них распределяется между обеими фазами со своим индивидуальным коэффициентом распределения независимо от присутствия других веществ. Коэффициент распределения зависит от температуры и давления в системе. В соответствии с законом Нернста:

где Кр— коэффициент распределения из водной фазы в органическую; Сэ — концентрация вещества в получаемом экстракте, кг/м3; Св — концентрация вещества в вытяжке (исходный раствор), кг/м5.

Вещества переходят в органический растворитель в неионизированном состоянии. При экстракции веществ водой соли алкалоидов подвержены ионизации, поэтому в этом случае используют несколько изменённое уравнение Нернста:

где Кр — коэффициент распределения; Сэ — концентрация вещества в получаемом экстракте, кг/м3; Св — концентрация вещества в вытяжке (исходный раствор), кг/м3; а — степень диссоциации вещества.

Требования, предъявляемые к экстрагентам

Для проведения процесса экстракции жидкость-жидкость к экстрагентам предъявляют следующие требования.

1.Селективность (избирательность) экстрагента. Под селективностью понимают способность экстрагента предпочтительно извлекать один из нескольких компонентов раствора.

2.Высокий коэффициент распределения. Необходимо подобрать растворитель, чтобы достигнуть значения коэффициента распределения порядка 10-100. Соблюдение этого требования позволит при экстрагировании получать более концентрированный раствор извлекаемого компонента, сократить количество экстракций и расход экстрагента. Часто для увеличения коэффициента распределения и повышения избирательности экстрагента используют процесс высаливания и изменения значения pH вытяжки для уменьшения в ней растворимости целевого компонента.

3.Оценка ёмкости экстрагента. Выбираемый экстрагент должен обладать большой ёмкостью, т.е. растворять большое количество извлекаемого вещества. При несоблюдении этого требования в результате экстракции получают разбавленный раствор (вследствие плохой растворимости в экстрагенте извлекаемого вещества).

4.Растворимость экстрагента. Экстрагент не должен растворяться в жидкой среде вытяжки, т.е. жидкости должны быть нерастворимыми друг в друге. Высокая взаимная растворимость жидкостей приводит к большим потерям экстрагента и получению загрязнённого раствора. Если растворители ценные и в большой степени растворяются друг в друге, потребуется их дальнейшая регенерация. При регенерации большую роль играют температура кипения и теплота парообразования растворителя.

5.Доступность и стоимость экстрагента. Чтобы сократить расходы, необходимо учитывать стоимость и доступность экстрагента, его токсичность, температуру кипения и теплоту парообразования (в виду последующих затрат на тепло и хладоагенты).

6.Плотность экстрагента. Следует выбирать экстрагент, отличающийся по плотности от растворителя вытяжки. Разность плотностей жидких фаз должна быть возможно большей, так как она определяет скорость расслаивания несмешивающихся жидкостей и с ней связана длительность процесса отстаивания фаз.

7.Межфазовое натяжение. Для ускорения расслаивания несмешиваемых жидкостей при их разделении (отстаивании) необходимо, чтобы межфазовое натяжение было достаточно высоким. Чрезмерно большое межфазовое натяжение приводит к увеличению энергии, затрачиваемой на создание дисперсии, а жидкости с малым межфазовым натяжением образуют стабильные эмульсии, что приводит к увеличению времени отстаивания.

8.Межфазовая турбулентность представляет самопроизвольную активность поверхности при соприкосновении жидких фаз. Межфазовая турбулентность вызывается резкими различиями свойств (вязкости, межфазового натяжения, концентрации и т.д.) двух соприкасающихся жидкостей. Она усиливает интенсивность внутренней циркуляции, увеличивает поверхность массопередачи. В ряде случаев скорость экстракции увеличивается в 10 раз, что влияет на производительность установок.

9.Наличие ПАВ. В ряде случаев в вытяжке содержатся ПАВ, например сапонины. Они адсорбируются на поверхности фаз и снижают поверхностное натяжение, что при перемешивании способствует образованию стойких эмульсий, приводящих к увеличению длительности отстаивания и потерям экстрагируемого вещества. Под влиянием ПАВ возможно уменьшение подвижности поверхности, что влияет на величину массопередачи. Некоторые ПАВ, адсорбируясь на границе раздела фаз, могут увеличивать её жесткость и препятствовать нормальному перемещению поверхности. ПАВ влияют на форму капель, возникающих при диспергировании, изменяют скорость их падения и подъёма и тем самым воздействуют на величину массо-персноса экстрагируемого компонента.

Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Основные требования к концентратам

Основными задачами нефтеперерабатывающей промышленности являются наиболее полное удовлетворение потребностей народного хозяйства в высококачественных нефтепродуктах и обеспечение сырьем смежных производств (нефтехимических, белково-витаминных концентратов и т. д.). Дальнейшее улучшение качества нефтепродуктов — требование десятой пятилетки. Продукты, получаемые прямой перегонкой или деструктивными процессами переработки нефти, не являются, как правило, товарными, поскольку без дополнительной обработки они не удовлетворяют требованиям эксплуатации двигателей внутреннего сгорания и других машин и механизмов. Для приготовления товарных нефтепродуктов дистилляты и остатки, получаемые в различных процессах, подвергают очистке, разделению, компаундированию и облагораживанию путем добавления присадок. Изучению упомянутых процессов посвящена третья часть курса Технология переработки нефти и газа . [c.10]

Основные требования к оловянным концентратам (по ТУ 48-0226-008-82, ОСТ 4832-в8) [c.89]

Ароматические концентраты — экстракты — должны удовлетворять следующим основным требованиям [c.6]

Как видно из таблицы, только в результате самого глубокого обогащения Ре/н.о может приблизиться к величине 54,1. Это сопоставление качественно характеризует те высокие требования, которые следует предъявлять к железорудному концентрату при ориентации на переплав губки в сталеплавильных агрегатах с основным подом. Получение концентрата с 70—71% Ре в настоящее время нереально не существует такой технологии обогащения, а потери железа в хвостах и затраты на обогащение будут чрезмерно большими. [c.420]

Основные требования, предъявляемые к концентратам эмульсий, получаемым па основе инсектицидов, в частности гексахлорана, могут быть сведены к следующим [c.174]

Для нормального ведения процесса плавки предъявляются следующие основные требования к марганцевым концентратам [c.225]

В табл. 3 в качестве примера приведены технические требования к молибденовым флотационным концентратам отдельных марок. Области применения концентратов различны, от этого зависят требования к содержанию как основного вещества (молибдена), так и лимитируемых примесей. В данном случае молибден является ценным компонентом, поэтому чем больше его содержание в концентрате, тем выше марка продукта. Кремний, алюминий, олово, фосфор и медь, наоборот, являются вредными примесями, т. е. концентрат с меньшим содержанием этих примесей будет отнесен к более высокой марке. В технических требованиях, например, к высшей марке КМФ-1 [c.22]

В настоящее время наибольшее распространение получила экстракционная очистка химических концентратов с применением в качестве экстрагента трибутилфосфата. Основные закономерности процесса экстракции в данном случае те же, что и ири переработке рудных растворов изменяются лишь требования, предъявляемые к экстрагентам в связи с существенным изменением состава исходных и конечных продуктов. Так как содержание урана в растворах, полученных в результате вскрытия концентратов, довольно значительно, экстрагент должен обладать высокой емкостью. Поэтому для аффинажа урана используются достаточно концентрированные (20—40%) растворы трибутилфосфата в разбавителе. [c.205]

Качество апатитового и-кингисеппского фосфоритового концентрата в основном отвечает требованиям ГОСТа и МРТУ. (табл.4). [c.66]

Из табл. 3 видно, что в случае расчета модуля кислотности без учета возрастания содержания суммы щелочей достигает величины 1.2 (требование ГОСТ 4640—61) при обогащении электропечного шлака 10% нефелинового концентрата. В случае расчета модуля кислотности по второму варианту (щелочные окислы отнесены к основным окислам в знаменатель) величина модуля кислотности достигает стандартного требования только при введении в шлак 20% нефелинового концентрата. Какая величина модуля кислотности М или N 1) соответствует лучшим условиям протекания процесса волокнообразования, можно решить, только исследовав оптимальное содержание в шлаках основных шлакообразующих окислов. [c.87]

Рост требований к чистоте выпускаемых промышленностью химических реактивов, применяемых в различных областях науки и техники, а в последние годы для сырьевых материалов оптического стекловарения и волоконно-оптических линий связи, явился стимулом к развитию методов аналитической химии, связанных с определением малых количеств элементов-примесей. Для повышения чувствительности уже освоенных, доступных, но недостаточно чувствительных методов получили широкое развитие методы концентрирования элементов-примесей с последующим анализом концентратов. При анализе жидких веществ — кислот, водного аммиака, органических растворителей и воды — проблема концентрирования не представляется сложной, поскольку она решается упариванием в боксированных устройствах. Более сложной задачей является концентрирование примесей при анализе твердых веществ оксидов, гидроксидов, солей. Практически все распространенные методы концентрирования элементов-примесей применялись только для растворов проб анализируемого продукта. Поэтому основной операцией при анализе неорганических соединений особой чистоты является образование представительного раствора анализируемого препарата. [c.15]

Основным препятствием широкого использования концентрата низкомолекулярных кислот является большое количество примесей. Поэтому в соответствии с требованиями потребителей целесообразно очищать кислоты от нежелательных компонентов и выделять индивидуальные кислоты — ценные реагенты Б органическом синтезе [425, 426]. [c.153]

Как уже отмечалось выше, при укрупненно-лабораторных испытаниях технологии чанового бактериального выщелачивания проводятся исследования, позволяющие определить параметры всей схемы переработки сульфидного концентрата (табл. 4.2). Схема переработки каждого типа сульфидного концентрата зависит от задач переработки, вещественного состава исходного концентрата и требований к получаемым продуктам, а также от особенностей гидрометаллургии цветных и редких металлов [4, 9]. Бактериальное выщелачивание является основным звеном в комбинированных обогатительно-гидрометаллургических схемах, состоящих из нескольких взаимосвязанных циклов. Основные из них рассмотрены ниже (рис. 4.6.). [c.196]

Технические требования к основным концентратам, получаемым из руд цветных и редких металлов [c.5]

Основные требования к качеству танталониобиевых концентратов (по ОСТ 48-37-72, ТУ 48-4-233-72, ТУ 48-4-30 -74) [c.92]

Изучение свойств отдельных классов углеводородов показало, что они или их концентраты могут удовлетворять основным требованиям, предъявляемым к специальным. маслам. Ниже излагаются результаты синтеза и изучения свойств масла, состояш,его из моноциклических ароматических углеводородов, полученные при алкилировании бензола и его гомологов а-олефинами в присутствии Al Ig. [c.155]

Читайте так же:  Адвокат по административным делам калуга

Одним из основных требований, предъявляемых к выпускной форме препарата—30-процентного эмульгирующегося концентрата так же, как и для аналогичных выпускных форм других гербицидов, является способность легко образовывать устойчивые эмульсии. [c.71]

При равных условиях меньшая степень извлечения достигается за более короткое время. Основным требованием, предъявляем1)1м к процессам чанового бактериального выщелачивания является сокращение времени выщелачивания при сохранении необходимой полноты извлечения ценных компонентов из сульфидного концентрата. [c.191]

Основные требования, предъявляемые к концентратам, поступающим для окускова- [c.226]

Водосмешиваемые СОТС готовят в два этапа, которые включают подготовку воды и смешение эмульсола или концентрата с водой. Вода для приготовления эмульсий и растворов водосмешиваемых СОТС должна отвечать определенным требованиям, основные из них [c.420]

Производственные загрязненные стоки должны подвергаться первичной очистке на локальных установках для извлечения из них пожаро- и взрывоопасных и Других веществ до пределов, допустимых для сброса этих стоков на очистные сооружения, а также в общие канализационные системы. Запрещается объединять сточные воды, способные при смешении образовывать токсичные, взрывоопасные смеси или выделять осадки. Не допускается сброс в канализацию кислого Шлама из хранилищ кислот, доломитов, концентратов, й также осадкОв из технологических резервуаров при их очистке. Запрещается сброс в -канализацию ядовитых продуктов и реагентов, в том числе и при аварийных ситуациях такие продукты должны направляться в специальные технрлогрче-ские емкости для дальнейшей утилизации или уничтожения. Одним из Основных способов предотвращения опасностей при эксплуатации канализации является система гидравлических затворов, не допускающая попадания газов в производственные и бытовые помещения. Система должна быть тщательно продумана, правильно локализована, находиться под надзором. Уровень затворной жидкости должен постойнно поддерживаться, иначе эти устройства теряют свое защитное значение. Такие же строгие требования должны предъявляться к вентиляции канализационных сооружений. [c.253]

К главному недостатку выпарных усгановок с механическим сжатием пара можно отнести высокую стоимость предназначенных для этой цеди компрессоров. По щмо этого, большая площадь поверхности теплообмена вьшарной установки, обусловленная низкими температурными напорами, а также применение дополнительных элементов очистки вторичного пара (например, скрубберов), обусловленное повьппенным требованием компрессоров к качеству сепарации вторичного пара и отсутствию у него коррозионной активности, обеспечивают высокий уровень амортизационных расходов для таких выпарных установок. Механические компрессоры, нредназначенные для повышения давления вторичных паров под вакуумом, выпускаются в ограниченных количествах в очень немногих странах, и зачастую эксплуатация выпарной установки с механическим сжатием пара требует разработки специально для нее предназначенного компрессора, что существенно увеличивает стоимость последнего. Вьшарные установки с механическим сжатием вторичного пара имеют достаточно ограниченное применение. Чаще всего они используются в странах, где имеется дешевая гидроэлектроэнергия, а уровень цен на топливо, обеспечивающее полз ение пара, высок. В США такие установки применяются в основном в двух случаях при производстве концентратов фруктовых соков, когда общий полезный температурный напор на вьшарную установку крайне ограничен гребованиями к качеству продукции, и в опреснительных установках для ВМФ и отдаленных баз. [c.208]

Из плавикового щпата в зависимости от дальнейшего потребления готовят три сорта флюоритового концентрата металлургический, керамический и кислотный. Они различаются, что понятно из самих названий, по способу применения и содержат различные количества основного вещества и примесей. Если в металлургическом концентрате 60-85% фторида кальция, то в кислотном его должно быть не менее 97%, причем содержание диоксида кремния не может превышать 1,5%. Эти требования, конечно, существенно сказываются на стоимости концентрата, и она возрастает приблизительно в соотношении 1 1, 5 2 для металлургического, керамического и кислотного, соответственно. [c.143]

Следует также иметь в виду, что колебания в режиме основного аппарата сразу сказываются на работе криптоновой колонны. Например, уменьшение количества поступающего кислорода может вызвать проваливание жидкости на тарелках колонны, нарушение ректификации, переполнение отделителя жидкости и уменьшение содержания криптона в концентрате. При повышении давления в нижней колонне воздухораз-делительно го аппарата увеличивается давление в иопарителе 3, что приводит к более интенсивному испарению концентрата и падению его уровня в отделителе. Поэтому устойчивая работа нриптоновой колонны с высоким коэффициентом извлечения возможна только при устойчивой работе оснавного аппарата. Так же как и при извлечении аргона, к работе аппарата в этом случае предъявляют более жесткие требования, чем к работе при получении только кислорода. [c.344]

Выделение железа из органических веществ при его определении часто проводят выпариванием основного компонента [1, 2]. Нами предложен метод определения железа в метилхлороформе, основанный на переводе его из органической фазы в водную взбалтыванием метилхлороформа с водным раствором сульфосалициловой кислоты, т. е. получение концентрата в водной фазе. Конечное определение проводили фотометрированнем окрашенного в желтый цвет сульфоса-лицилатного комплекса, образующегося в аммиачной среде [3]. Предлагаемый метод является более избирательным по отношению к о-фенантролиновому и роданидному, соответствует предъявляемым к нему требованиям [4] и занимает мало времени на проведение анализа. [c.135]

Если к качеству слива предъявляются определенные требования, ВЗМИ рекомендует гибридные конструкции, состоящие из обычного радиального сгустителя с усиленным гребковым органом и расположенной под ними обезвоживающей воронки, которая разгружает обезвоженный материал на ленточный конвейер (рис. 3.6). Разработанный для комбината Фосфорит комплекс вибромашин для обезвоживания фосфоритного концентрата был при испытаниях установлен параллельно с действующим вакуум-фильтром в цехе фильтрации (рис. 3.7). Испытания показали принципиальную работоспособность нового аппарата, определили его основные параметры, выявили преимущества и недостатки. При содержании твердой фазы в пульпе 15—20 % после обезвоживающего лотка была достигнута в зависимости от производительности влажность 14—18 %. Основным недостатком обезвоживателя было повышенное содержание твердого в сливе, превышающее норму. Дальнейшие пробные исследования проводились в ЦЗЛ на руде, хвостах и флотоконцентрате. Производительность установки по руде была гораздо выше запроектированной и достигала 36 т/ч при влажности обезвоженной руды 20 %. Ий1ытания на мелких хвостах (с помолом в шаровой мельнице) показали, что процесс обезвоживания может быть легко отрегулирован по производительности в интервале 1—4 т/ч при почти постоянной влажности продукта 18 2%. Результаты испытаний на крупных хвостах мало отличались от испытаний на руде. Эксперименты на мелком флотоконцентрате выявили, что оптимальная производительность 2 т/ч. Влажность обезвоженного продукта составляла при этом 22%. Увеличение производительности до 3 т/ч влекло за собой увеличение влажности до 26 %. Опыты на крупном флотоконцентрате протекали аналогично, но влажность обезвоженного продукта была выше, составляла 24 dzЗ % и не зависела от производительности. [c.102]

Измельчение и флотация во втором потоке осуществляются по усложненной схеме. В результате измельчения получают грубый (пекондициоиный по крупности) слнв 40— 45 % класса —0,074 мм). Полученный флотационный концентрат не отвечает требованиям стандарта по крупности измельчения, поэтому он доизмельчается в специально установленной для этих целей шаровой мельнице с центральной разгрузкой и доводится до кондиций, обусловленных требованиями ГОСТа (11,5% класса +0,16 мм). Классификация продуктов этой мельницы проводится в гидроциклонах. В схему измельчения и флотации второго потока введено измельчение крупной фракции основной флотации (слив классификаторов и промпродукты (Дотации). [c.283]

Требования, предъявляемые к железным концентратам, твердо не установлены и зависят от состава руд. При обогащении магне-титогематитовых руд с кислой пустой породой содержанием железа в концентрате должно быть не менее 62—65 %. При наличии в рудах основных пород, которые в процессе флотации частично переходят в концентрат, содержание железа может быть меньшим. [c.370]

Смотреть страницы где упоминается термин Основные требования к концентратам: [c.48] [c.40] [c.196] [c.175] [c.92] [c.101] [c.213] [c.43] [c.418] Справочник по обогащению руд обогатительные фабрики Издание 2 (1984) — [ c.0 ]

Справочник по обогащению руд обогатительные фабрики Издание 2 (1984) — [ c.0 ]

Другие статьи:

  • Оформить заказ картинки Как правильно заполнить бланк заказа в формате Excel Сервис WE HELP IN CHINA .ru предлагает Вам 2 варианта оформления заказа: Непосредственно на самом сайте. Инструкцию смотрите здесь. Скачать бланк заказа в формате Excel, заполнить его и отправить нам на почту […]
  • Футбол лицензия Футбол лицензия В базе данных существует возможность поиска тренеров: 1) по общему алфавитному указателю - отображается список тренеров на выбранную букву с любыми уровнями лицензий 2) по уровню лицензии и первой букве фамилии - показана таблица тренеров […]
  • Договор на вывоз тбо от частного сектора ТАРИФЫ и способы вывоза ТКО из частного сектора МБУ «Комбинат по благоустройству г.Улан-Удэ» ВОЗМОЖНЫЕ СПОСОБЫ ВЫВОЗА ТБО из частного сектора: 1. Установка коллективного контейнера объемом 10 куб.м с заключением договора со старшим по улице, председателем Бункер […]
  • Сколько пенсия при 3 группе инвалидности 2019 Пенсия по инвалидности 3 группы в 2019 году Те граждане, кто в силу состояния своего здоровья, не может боле трудиться по своей профессии, но способен выполнять другую, более простую работу либо работать по своей первоначальной специальности, но в облегченном […]
  • Льготы ветерану труда ставропольского края Какие льготы получает ветеран труда Ставропольского края в 2019 Ветеран труда Ставропольского края – какие льготы положены? Региональным законодательным аппаратом разработан действующий акт, статьи которого регламентируют следующие положения: Ст. 1 определяет […]
  • Проживание в валдае Проживание в валдае До железнодорожного вокзала 600 метров, до автовокзала 1,5 км. До озера 400 метров. Рядом находится несколько кафе на расстоянии 200–300 метров. Фотографии 1-местные стандарт (6 номеров). Размещение в номере 1 человека. В номере находится — […]
  • Срок обжалования прокурора Обжалование представления прокурора Как обжаловать представление прокурора Советы Эксперта — Юрисконсульта Фото по теме Представление должностных лиц органов прокуратуры подлежит обжалованию в порядке гражданского судопроизводства, то есть вы должны подать в суд […]